Пояснительная записка к курсовой работе по дисциплине «Технология основных производств и промышленная экология»




Скачать 211.32 Kb.
НазваниеПояснительная записка к курсовой работе по дисциплине «Технология основных производств и промышленная экология»
Дата публикации24.01.2014
Размер211.32 Kb.
ТипПояснительная записка
uchebilka.ru > Химия > Пояснительная записка
Реферат скачан с сайта allreferat.wow.ua


Получение феррита бария из отходов производства машиностроительных предприятий

Министерство общего и профессионального образования РФ Ярославский государственный технический университет Кафедра охраны труда и природы Курсовой проект защищён с оценкой______________ Руководитель Асс. Т.Ю. Дроздова. Расчётно-пояснительная записка к курсовой работе по дисциплине «Технология основных производств и промышленная экология» Получение феррита бария из отходов производства машиностроительных предприятий. ОТП 09.26.32.07.022 КП|Нормоконтролёр |Проект выполнил ||Асс. Т.Ю. дроздова |студент гр. ХТОС-52 || |С.Р. Хайрулин || | ||“___”____________2001 г. |“___”____________2001 г. | 2001 Реферат.Бария гексаферрит, бария карбонат, отход термического производства,утилизация, бария хлорид, гальваношлам. В курсовой работе предложены методы получения феррита бария, которыйявляется основной составляющей частью магнитно-твердых материалов. Методыпозволяют использовать железо из следующих источников: гальваношламов,отходов металлургического производства. Показана возможность использовать вкачестве барий содержащего компонента промышленного отхода, образующихсяпри регенерации щелочных электролитов аккумуляторных батарей. Впредложенном методе используется хлорид бария – отход закалочных ваннтермического производства. В результате реализации предложенных технологических решенийполучается феррит бария - магнитно-твердый материал, который является менеетоксичным за счет процессов ферритизирования с участием тяжелых металловпри температурной обработке. Введение. В курсовой работе предпринята попытка решения проблемы утилизациигальваношламов и содержащегося в них железа, а также отходовмашиностроительной, автомобильной, металлургической промышленности. Гидрооксиды тяжёлых металлов (хром, никель, цинк, медь, железо),входящие в состав гальваношламов, обладают токсичным, концерогенным имутагенным влиянием на живые организмы. Ионы тяжёлых металлов являютсяодними из основных и наиболее опасных загрязнителей окружающей среды. Проблема утилизации гальваношламов является межотраслевой, посколькугальванические цехи или участки имеются на большинстве крупных предприятий,но наиболее она выражена в машиностроении, где широко используютсягальванические операции. При промывке деталей после гальванических операцийион тяжёлых металлов попадают в воду, которая очищается на станциинейтрализации. В результате очистки эти металлы выпадают в осадок в видегидрооксидов, которые накапливаются на шламонакопителях. Этот вид отходов является крупнотонажным, и его накопление натерритории предприятия представляет угрозу экологической безопасности,поэтому поиск технологии переработки гальваношламов является чрезвычайноважным. В процессе эксплуатации щелочных батарей железнодорожного подвижногосостава электролит поглощает из воздуха углекислый газ, который образуетуглекислые соли этих металлов (карбонаты). Наличие карбонатов в электролитеснижает ёмкость аккумулятора и ускоряет его саморазряд. Отработанныйэлектролит собирается в ёмкости и подвергается регенерации, котораязаключается в обработке электролита гидрооксидом бария (Ba(OH)2), врезультате чего образуется белый осадок карбоната бария (ВаСО3). Отходуглекислого бария собирается в емкости и свозится в отвал, т.к. егодальнейшее применение и утилизация еще не найдены. Крупнотоннажным является отход закалочных ванн термическогопроизводства, образующийся на машиностроительных заводах при смене очисткеот окалины и других загрязнений ванн закалки стальных изделий. Данный отходотносится ко второму опасности; методов его утилизации не предложено, и онпродолжает накапливаться на предприятиях. Целью данной работы является разработка эксперементальных методовполучения феррита бария-магнитно-твердого материала из отходов содержащихкарбонат бария (аккумуляторного хозяйства), хлорид бария (термическоепроизводство), гальваношламы (металлургия). Проведение термического анализаполучения феррита бария. 1. Литературный обзор. 1.1 Получение магнитных материалов из чистых компонентов. В системе ВаО-6Fe2О3 наряду с ферритом бария ВаО 6Fe2O3 образуются идругие соединения. Установлено, что синтез гексаферрита бария , в основном,протекает через промежуточную стадию образования моноферрита ВаFe2O4,кристаллизующегося в семи модификациях, образование которого по реакции: BaCO3начинается при температуре около 700 єС. Образование гексаферрита бария: BaFe2O4+5Fe2O3=BaFe12O19происходит при температурах превышающих 900 єС, и полностью заканчиваетсялишь при температурах 1150-1200 єС. В технологии ферритов широко используется метод полученияполикристаллических ферритовых порошков из химически соосаждённых смесейгидрооксидов, оксалатов, сульфатов и других солей. Выделяют три различныхспособа синтеза ферритов из соосаждённых смесей: - совместное соосаждение гидрооксидов соответствующих металлов с последующим термическим разложением и ферритизацией при 800-1000 єС; - получение водных смесей солей соответствующих металлов с последующей дегидратизацией, термическим разложением и ферритизацией при 800-1000 єС; - получение твёрдых растворов изоморфных солей с последующим термическим разложением и ферритизацией при 800-1000 єС. При этом отмечается, что синтез ферритов из совместно соосаждённыхгидрооксидов и солей позволяет избежать стадии диффузионного переноса черезслой продуктов реакции, то есть проводить синтез при более низкихтемпературах. При этом образуются ферриты несовершенной структуры, сбольшим числом дефектов, для устранения которых необходимо прокаливаниепродуктов при 800-1000 єС – при температурах их синтеза из механическихсмесей оксидов. Однако синтезированные из соосаждённых смесей ферритыполучаются более однородными по составу и структуре. В отечественной и зарубежной практике изготовления магнитов изгексаферритов наиболее широко используют обычную керамическую технологию. Вкачестве исходных компонентов применяют Fe2O3 и BaCO3, который притемпературе 1200 єС разлагается на ВаО и СО2. Реакция ферритизациипротекает при 1100-1200 єС. 1.2. Способы повышения магнитных свойств ферритов. Для протекания химических реакций необходим непосредственный контактмежду реагирующими частицами – молекулами, атомами, ионами. В случаереакции между твёрдыми телами непосредственный контакт возможен только вначальный момент времени, затем реагирующие компоненты разделяютсяпрослойкой продукта реакции и дальнейшее течение процесса возможно толькопутём массопереноса через этот слой. Свойства магнитных материалов зависят от их химического состава,способа изготовления и термической обработки. При этом намагниченностьнасыщения относится к группе структурно-нечувствительных магнитных свойств,и её значение лишь незначительно меняется при изменении химического составаи обычно не зависит от условий изготовления и термообработки. Наиболее важные факторы, влияющие на формирование микроструктурыферритов. Чистота сырья. В зависимости от способа синтеза применяют различноесырьё, но наиболее часто чистые оксиды и соли (сульфаты, нитраты,карбонаты). Независимо от вида сырья в конечном счёте образуются оксиды,которые вступают между собой в реакцию ферритизации. Однако химическаяреакционная способность оксидов и смеси существенным образом зависит отметода её получения. С точки зрения получения стабильных и наилучших свойств ферритовжелательно применять наиболее чистое сырьё с минимальным количествомпримесей, независимо от их вида, однако с увеличением чистоты сырьязначительно возрастает его стоимость. Для технологии также большое значениеимеет физико-химическое состояние сырья, характеризующее его реакционнуюспособность. Активность исходной смеси для получения ферритов. Наиболее доступнымспособом повышения активности является увеличение дисперсности шихты. Онодостигается повышением длительности, а также интенсивности помола, путёмприменения более совершенных помольных агрегатов, использование жидких средили ПАВ, способствующих уменьшению работы разрушения частиц порошка ипредотвращающих вторичное агрегирование его тонких фракций. Механические воздействия на твёрдофазные реагенты весьма разнообразны:измельчение под влиянием трения и ударов, прессование порошка, холоднаяобработка металлических и неметаллических материалов, действие взрывнойволны и т.д. Самым распространённым видом механического активирования являетсяизмельчение или диспергирование твёрдых фаз. Важной особенностьюмеханических реакций является непрерывное обновление поверхности твёрдыхвеществ, в результате чего эти реакции мало чувствительны к отравлению. Засчёт постоянного возобновления контактов между твёрдофазными реагентамидиффузионные затруднения, связанные с тормозным действием продуктовреакции, устраняются, а реакция протекает постоянно в кинетической области. Режим обжига, включает в себя скорость нагрева, температуру идлительность изотермической выдержки, условия охлаждения, а также составгазовой фазы, используемой на различных этапах обжига. Температура идлительность изотермической выдержки при обжиге ферритов определяютсяэкспериментально. При этом для каждой марки ферритов определяется свойтемпературно-временной режим, обеспечивающий оптимум их электромагнитныхпараметров. Спекание под давлением (горячее прессование) представляет широкиевозможности для регулирования среднего размера зерна и плотности ферритов.В общем случае увеличение давления всестороннего сжатия интенсифицируетрост зёрен, однако благодаря низкой температуре и длительности цикла обычнополучают весьма мелкое зерно и высокую плотность материала. Управление гранулометрическим составом шихты (метод затравок).Экспериментальные и теоретические исследования показывают возможностьрегулирования роста зёрен введением специально изготовленных искусственныхцентров рекристаллизации. Сущность этого метода заключается во введении впредварительно ферритизированную шихту определённого количества болеекрупных частиц того же химического состава. Эти частицы, являясь центрамикристаллизации спекаемой массы, в конечном счёте будут определять среднийразмер зерна, дисперсию, плотность изделий. 1.3. Применение ферритовых магнитных материалов. Область применения магнитного материала зависит, прежде всего, от егохарактеристик: магнитно-твёрдые или магнитно-мягкие.. Ферриты нашли широкое применение в качестве магнитных наполнителей дляполимерных композиционных материалов. В том числе магнитно-мягкие порошкиникель-цинковых, марганец-цинковых, цинковых; магнитно-твёрдые порошкигексаферрита бария, стронция. Основным преимуществом полимерных магнитов,по сравнению с металлическими или керамическими, является их лёгкаяформуемость, стабильность размеров и низкая стоимость. Ферриты широко используются в промышленности бытовых электроприборов,производстве игрушек, дверных амортизаторов, автоматических дверныхпереключателей, таймеров.важное применение магнитные эластомеры нашли вмедицине в качестве магнитотерапевтических средств, а также нетоксичныхмагнитных элементов при биопротезировании и создании искуственного сердца.В качестве магнитного материала в таких элементах используется ферритбария. Ферромагнитные порошки также нашли применение в дефектоскопии вкачестве обнаружителя магнитного поля дефекта. Магнитная порошковаядефектоскопия относится к неразрушающим методам контроля качестваматериалов. Магнитно-твёрдые ферриты, в частности гексаферрит бария,используются в аппаратах с магнитно-вихревым током. Такие аппаратыпредназначены для измельчения различных материалов с высокой степеньюоднофазности, эмульгирования и другого. Также ферриты, полученные как изчистых компонентов так и из отходов производства, могут применяться вкачестве адсорбентов для очистки сточных вод. 2. Методы эксперимента и анализа. 2.1. Физико-химические характеристики сырья и материалов. 2.1.1. Гальваношламы. Электрохимические методы находят широкое применение в промышленности:машиностроении, приборостроении, радиотехнике, лёгкой промышленности. С ихпомощью наносят защитные, декоративные покрытия, придают поверхностиметаллов необходимые свойства, изготавливают детали сложной формы иосуществляют многие другие технологические операции. Большинство гальванических операций сопровождается промывкой, вомногом определяющей качество покрытия. Именно промывка является одним издвух главных источников загрязнения природной среды токсичными компонентамигальванических производств. Второй главный источник связан с ликвидациейили частичной регенерацией отработанных технологических растворов. При работе гальванических цехов образуются сточные воды, содержащие, взависимости от качества очистки, в той или иной концентрации ионные примесикатионов (меди, никеля, цинка, кадмия, хрома, железа, кобальта и другихтяжёлых металлов) и их гидрооксиды (в виде суспензии и коллоидных частиц);анионов (хлоридов, сульфатов, фторидов, цианидов и других); ПАВ и другиетоксичные вещества. Все эти соединения содержатся в отходах обезвреживаниясточных вод – шламах, которые обычно захороняются (в лучшем случае – наспециальных полигонах) и являются источниками эмиссии указанных токсинов впочвенные воды. Большинство токсинов не подвергается в природе каким-либоизменениям, устраняющим их вредное воздействие. Известно, что загрязнение природной среды ионами тяжелых металловпредставляет большую опасность для биосферы. Помимо непосредственнотоксичного действия на живые организмы, тяжелые металлы имеют тенденцию кнакапливанию в пищевых цепочках, что усиливает их опасность для человека.При попадании в организм человека тяжелые металлы вызывают различныезаболевания: от функциональных нарушений центральной нервной системы дотяжелых заболеваний желудочно-кишечного тракта, печени и почек. Таким образом, гальванические производства являются одним из основныхпоставщиков тяжелых металлов в окружающую среду, что способствует нарушениюэкологического равновесия в природе. 2.1.2. Карбонат бария (ВаСО3) – отход. Белый порошок углекислого бария образуется при эксплуатации щелочныхбатарей железнодорожного подвижного состава. Содержащийся в щелочныхбатареях электролит КОН (гидрооксид калия) поглощает из воздуха углекислыйгаз, в результате чего образуются углекислые соли. После регенерациищелочного электролита аккумуляторных батарей, из-за снижения емкостиаккумулятора, образуется электролит и осадок углекислого бария(ВаСО3),которые отделяются друг от друга. Полученный электролит и осадокуглекислого бария используют в дальнейшем лабораторном эксперименте. ВаСО3 широко используется в производстве керамики для предупреждениявыцветания глиняных масс, является важнейшим химикатом в промышленности;используется в производстве телевизионного стекла. ВаСО3 используется в производстве магнитных ферритов, что и взято вданной работе за основу эксперементов 2.1.3. Хлорид бария (ВаСl2)- отход термического производства. В металлургии для изменения внутреннего строения сплава и получениянужных свойств используется термическая обработка. Одним из видовтермической обработки является закалка. Ее проводят для придания деталиболее высокой твердости. Закаливание проводят в специальных ваннах закаливания. Ванны заполняютрасплавом соли, в которую погружают деталь. В зависимости от того, какиесвойства необходимо придать детали, он может подвергаться низко-, средне-,или высокотемпературной обработке. Постепенно при обработке деталей взакалочных ваннах образуется пена и накапливается осадок, который снижаетэффективность закаливания. Осадок из ванн удаляется и накапливается напредприятиях в больших количествах, так как способа утилизации идальнейшего использования на данный момент не существует. Данный отход в основном содержит хлорид бария – соединение 2 классаопасности, он обладает токсичным действием. Малые дозы ВаCL2 стимулируетдеятельность костного мозга; большие дозы вызываю дегенеративные измененияпечени. 2.1.4. Порошкообразные отходы ОАО «Северсталь». Данные отходы собираются с помощью специального зонта послепропускания воздуха со взвешенными веществами через электрофильтр. Другойиз отходов образуется в результате мокрой очистки воздуха на производстве;сушится при 1000є C в специальных печах. В данной работе отходы очистки воздуха от пыли и мелкодисперсныхчастиц тяжелых металлов используются как источник железа для полученияферрита бария. 2.1.5. Химически чистые реактивы. HCL ГОСТ 3118-77; Н2О2 BaCO3 ГОСТ 4158-80; BaCL2 F2O3 H2O (ТУ 4179-88) 2.2. Методики эксперимента. 2.2.1. Подготовка отхода карбоната бария для эксперимента. Отход карбоната бария отмывается от щелочи путем многократнойпромывки. Промывные воды собираются в емкость с целью определенияконцентрации в образовавшихся промывных водах щелочи. Отмывка осадкаведется до нейтральной реакции. Осадок сушится в течении 12 часов в печи при температуре 105єС 2.2.2. подготовка отхода хлорида бария для эксперимента. Отход хлорида бария замачивается в большом количестве воды нанесколько дней. Получившаяся смесь разделяется фильтрацией на растворимую инерастворимую части. Нерастворимая часть термического отхода хлорида бариявысушивается в печи при температуре 105єС. растворимая часть отходаиспользуется в ходе эксперементов получения феррита бария. Концентрация BaCl2 в растворимой части отхода составляет 67,96 г/л(методика 2.3.2.). 2.2.3. получение феррита бария механическим смешением с последующей ферритизацией при 800-1000єС. Гальваношлам ЛСО «Вымпел» содержит:Fe – 33.36% Cr – 5.9% Zn – 1.49%BaCO3 – белый порошок с содержанием Ва2+ определенным по методике,изложенной в п. 2.3.2. Берем 50 мл раствора гальваношлама, разбавленного в 2 раза в стакане смешалкой. Добавляем 10мл перекиси водорода для перевода ионов металлов(Fe2+,Cr3+) в высшую валентность (Fe3+,Cr6+). Прибавляем раствор КОН(гидрооксида калия) с концентрацией 0,75н (от промывки отходааккумуляторного хозяйства) по каплям, доводя рН до 5,5-6 (рН при котором восадок выпадает Fe(OH)3, а остальные примеси остаются в фиольтрате) припостановке оборудования в соответствии со схемой 1. По достижении рН 5,5-6 суспензию нагреваем до 70єС.Выпавший осадок отфильтровываем и высушиваем в сушильном шкафу. В чашкеступкой измельчаем высушенный осадок в порошок. Уравнение реакции эксперемента: BaCO3+12Fe(OH)3>BaFe12O19+18H2O+CO2В соответствии с уравнением реакции берем для смешения навескубарийсодержащего компонента и сухой Fe(OH)3 смешиваем в фарфоровой чашке иступкой растираем до пылеобразного состояния. Образовавшуюся реакционнуюсмесь высыпаем в герметичный сосуд и отдаем на процесс ферритизации при 800-1000єС.Схема экспериментальной установки.Рис.1.1- рН-метр2- электроды3- магнитная мешалка4- стакан5- бюретка6- штатив2.2.4. Получение феррита бария совместным осаждением соединений железа ибария из раствора их солей споследующей ферритизацией при 800-1000єС. Взято 43,7 г гальваношлама ЯСЗ влажностью 80%, состав которогоследующий:Fe-39%; Cr-3%; Zn-2.6%Добавляем к гальваношламу 50 мл кислоты хлороводородной (HCl), разбавленной1:1 с водой и оставляем раствор на ночь. После , отстоявшуюся смесьфильтруем в мерную колбу 250см3. В фильтрате определяем содержание железапо методике, описанной в п.2.3.1. Уравнение реакции эксперемента: Ba2++12Fe3++38OH-=BaFe12O19+19H2O Ход эксперимента:К 30мл раствора , содержащего FeCl3 (получен выше) прибавляем H2O2 визбытке 20% (для перевода оставшихся ионов Fe2+ в Fe3+). К полученномураствору бурого цвета добавляем КОН по каплям при постановке оборудования всоответствии со схемой 1. Доводим рН раствора до 5,5 , что являетсяусловием выпадения в осадок железа. Хром, содержащийся в гальваношламе,остаётся в растворе. Получившийся осадок растворяем хлороводороднойкислотой 1:1. К полученному раствору бурого цвета прибавляем оаределённыйпо стехиометрическому расчёту объём барийсодержащего компонента (ВаСО3,ВаCl2). Рибавляем щёлочь по каплям, измеряя рН. Щёлочь – КОН (гидрооксидкалия) 0,75 н после промывки отхода аккумуляторного хозяйства. Осаждённуюсмесь фильтруем, сушим в печи при температуре 105 єС, измельчаем вфарфоровой чашке до пылеобразного состояния, отдаём на дальнейший процессферритизации при температуре 800-1000 єС. 2.3. Методы анализа.2.3.1. Методика выполнения измерений. Содержание железа с сульфосалициловой кислотой титриметрическимметодом. Метод основан на способности комплексона lll при рН 1-1,5образовывать с ионом Fe3+ малодиссоцированный комплекс: Fe3++H2Ind2-=FeInd-+2H+Эта реакция при 50-55 єС протекает стехиометрически. В качестве индикатораиспользуют сульфосалициловую кислоту, которая в сильнокислой среде образуетс ионом Fe3+ растворимое соединение лилово-красного цвета. В точкеэквивалентности окраска исчезает, поскольку коиплексон извлекает железо изего соединения с сульфосалициловой кислотой. Проведение анализа на общее содержание железа.В коническую колбу вместимостью 250см3 помещают объём пробы в соответствиис ФМ 01.0003-97. Прибавляют 7 капль концентрированной азотной кислоты инагревают до кипения, чтобы окислить двухвалентное железо. Окислениепроисходит по схеме: 3Fe2++HNO3+3H+=3Fe3++2H2O+NOНейтрализуют раствор раствором гидрооксида аммония 10% до появленияустойчивой слабой мути, прибавляя аммиак по каплям. Прибавляют 10см3раствора хлористоводородной кислоты 1,0н и доводят объём раствора до 100см3дистилированной водой. При размешивании муть от полуторных оксидоврастворяется и рН снижается до 1-1,5. Нагревают раствор до 60-70єС,прибавляют 1см3 раствора сульфалициловой кислоты 20% и титруют горячийокрашенный в лилово-красный цвет раствор комплексоном lll 0,01н притщательном перемешивании. В точке эквивалентности окраска переходит влимонно-жёлтую, характерную для комплексоната железа. По формуле вычисляютконцентрацию железа: x=V1*TFe*V*10/aV1 – объём комплексона lll, пошедший на титрование, см3TFe – титр раствора комплексона lll по железу (0,2792) 0,01нV – вместимость колбы в которой растворена навеска гальваношлама.2.3.2. Методика проведения гравиметрического анализа. Осаждение.Перед началом работы следует рассчитать примерный объём раствора осадителя.Для этого число миллимолей соединения, содержащегося в образце, делят намолярность осадителя и прибавляют 10% избытка. Затем уточняют объём, рН илитемпературу раствора осаждаемого вещества. Осаждение проводят в стаканах. В каждый стакан помещают стекляннуюпалочку и не вынимают её из него, пока не закончат осаждение. Осадительмедленно добавляют в раствор из пипетки, бюретки или стакана при хорошемперемешивании. После добавления рассчитанного количества осадителя осадку даютотстояться, а затем проверяют полноту осаждения. Для этого к растворудобавляют несколько капель осадителя и наблюдают, не появится ли муть вместе падения капель. Если муть не появилась, осаждение можно считатьполным. Фильтрование.Сложенный фильтрпомещают в воронку; заполнять его осадкомможно не более чемна треть или на половину. Фильтр складывают таким образом, что быобразовался конус и от угла отрывают около 0,5 см бумаги. Линии сгибадолжны находиться на расстоянии3-4 мм друг от друга. Фильтр помещают вворонку, смачивают его его дистилированной водой и заполняют водой носикворонки. Мокрый фильтр осторожно прижимают к воронке. Если фильтр приложенправильно, то между ним и воронкой не попадают пузырьки воздуха и прифильтровании носик воронки целиком заполняется фильтруемой жидкостью, поддействием массы которой фильтрование ускоряется. фильтрование начинаютмедленно, чтобы носик воронки оставался заполненным жидкостью; нельзянаполнять воронку раствором более чем на три четверти. Далее следуютуказаниям, приведенным в разделе «Декантация, фильтрование и промывание.»Декантация, фильтрование и промывание.Прежде всего осторожно декантируют чистую жидкость над осадком, , стараясьего не взмучивать. Раствор следует сливать на фильтр по стеклянной палочке.Поскольку осадок промывается в стакане лучше, чем на фильтре, в стаканприливают несколько миллилитров промывной жидкости, смывая частицы осадкасо стенок, дают осадку сесть и вновь сливают жидкость на фильтр. Промываниеосадка декантацией повторяют 2-3 раза. .Носик воронки должен находитьсявнутри стакана с фильтром, а кончик его должен касаться стенки стакана,чтобы предотвратить разбрызгивание. После этого осадок с помощью струи из промывалки переносят на фильтрили тигель. Оставшиеся на стенках стакана частицы осадка снимают, оттираястенки стакана и еге дно палочкой с резиновым наконечником, смоченнымпромывной жидкостью, сливая ее на фильтр. Установлено, что для эффективногоудаления следов примесей с поверхности осадка, находящегося на фильтре, егонужно несколько раз промыть небольшими порциями промывной жилкости. Цельюпромывания является удаление примесей с промывной жидкостью, а не ихразбавление. Последнюю порцию промывной жидкости анализируют на присутствиеследов реагента-осадителя. Фильтр вместе с осадком высушивают в сушильномшкафу, затем взвешивают и находят массу осадка.2.3.3. Методика осаждения и обработки осадка. Выбор условий осаждения определяется химическими свойствамиобразующегося при реакции соединения и коллоидно-химическими свойствамиосадка. Выбираем щёлочь NaOH с концентрацией 0,75н. Количество вещества дляанализа: - величину навески берём не слишком маленькую, это обеспечивает достаточную точность взвешивания. - устанавливаем содержание одного из компонентов реакции используя титриметрический метод, чтобы определить какое количество соединения бария нужно будет применить для сохранения закона стехиометрии для нашего уравнения. Количество и концентрация осадителя.Количество взятого осадителя и его концентрация в растворе должны бытьтакими, чтобы обеспечить практически полное осаждение нужного соединения.Если известно приблизительное содержание определяемого компонента, тоосадителя берут в 1,5 раза больше, чем требуется по расчёту. Объём и концентрацию растворов во время осаждения рассчитываем всоответствии с реакцией процесса и аналитических результатов. Температура.Осаждение лучше вести из горячих растворов. При аморфных осадках нагреваниеспособствует коагуляции коллоидных частиц и укреплению частиц осадка. Прикристаллических осадках нагревание обычно увеличивает растворимость, ипоэтому возникает меньше центров кристаллизации и улучшаются условия дляроста отдельных кристаллов.2.3.4. Методика измерения рН. Для определения рН раствора используется рН-метр или манометр спогрешностью измерения 0,05 рН;Электрод стеклянный для определения активности ионов водорода;Электрод сравнения хлорсеребрянный насыщенный образивный 2-го разряда поГОСТ 17792-72.Часть раствора гальваношлама объемом 50мл сливают в химический стаканвместимостью 100мл и используют для измерения рН. Настройку рН-метра потрем буферным растворамс рН 4,01;6,86 и 9,18, приготовленным из стандарт-титров. Показания приборасчитывают не реже чем через 1,5 мин после погружения электродов визмеряемуюсреду. Во время работы настройку прибора переодически проверяют побуферному раствору с рН 6,86. 2.3.5. Термический анализ. Термический метод – старейший и наиболее распространённый способисследования химических реакций и физических превращений. Многие твёрдыевещества меняют свои свойства с изменением температуры, что открываетвозможность анализа их химического состава, идентификацию соединений,измерения энтальпии фазовых переходов и химических реакций, изучениемеханизма и кинетики разложения. Термогравиметрия (TG) – метод, при котором масса вещества измеряетсякак функция температуры, когда образец подвергается её программированномувоздействию. В ходе опыта химическое соединение с известной начальноймассой нагревается в электропечи по программе , заданной исследователем.Обычно применяется линейная зависимость температуры от времени. Сигнал стермовесов непрерывно записывается с помощью потенциометра в виде кривойизменения массы вещества от времени, а при известном законе изменениятемпературы, от температуры. Величина исходной и конечной массы вещества и величина потери массы –основные экспериментально определяемые характеристики, которые используютсядля количественных расчётов. На основании кривой TG можно производитьстехиометрические расчёты или вычисление процентного содержания исхсдноговещества. Дифференциальная термогравиметрия (ДTG). Этот метод основан наисследовании первой производной от термогравиметрической кривой либо повремени dm/d? (скорость изменения массы от времени) либо по температуреdm/dT (скорость изменения массы от температуры). Совместное использованиеTG и ДTG формы кривых изменения массы облегчает кинетический анализ иинтерпритацию экспериментальных данных, позволяя точно определитьтемпературные границы процесса, а также оценить его максимальную скорость. Термические процессы будь то химические реакции, изменение состоянияили превращение фазы сопровождаются тепловыми эффектами. Дифференциально-термический анализ (ДТА) – метод, при котором разностьтемператур между веществом и эталоном измеряется как функция температуры,когда вещество и эталон подвергаются программированному нагреванию. Эталон – это термоинертное в исследуемом температурном интервалевещество. Эталон должен иметь такую жевеличину удельной теплоёмкости,теплопроводности и температуропроводности, как и исследуемый образец.Размер частиц инертного вещества должен быть таким же, как и исследуемого. Для термических измерений в химии широкое применение нашёл комплексныйтермоаналитический прибор – дериватограф. 4. Охрана труда. 4.1. Основные правила техники безопасности при работе в лаборатории. К работе в лаборатории допускаются лица, прошедшие инструктаж опорядке работы, о мерах безопасности по данной работе и мерах безопасностина каждом рабочем месте. Каждое рабочее место должно быть оснащеноинструментами по технике безопасности и пожарной безопасности. Привыполнении лабораторных работ действие всех возможных опасных и вредныхфакторов должно быть устранено. Необходимо уметь пользоваться защитнымисредствами пожаротушения и оказывать первую помощь пострадавшим. Перед проведением испытаний необходимо проверить исправностьоборудования, работу пусковых устройств, заземление. Оборудование должнобыть оснащено аварийными выключателями. В ходе работы нельзя прикасаться кдвижущимся частям. Запрещено оставлять оборудование без присмотра. Должнобыть полностью исключено образование взрывоопасных концентраций газо-, паро-,пылевоздушных смесей в объеме всего помещения и отдельных рабочих зон.Хранение материалов и веществ, используемых при проведении работ, должнообеспечивать требования пожарной безопасности и чистоты воздуха. 4.2. Токсикологическая характеристика применяемых материалов. Таблица 2|Наиме-нова|Характер дейст-вия на|ПДК |Класс |Средства ||ние |организм человека | |опас-но|индивиду-альн||вещества | | |сти |ой защиты || | |В воз |В воде, | | || | |духе, |мг/л | | || | |мг/м3 | | | ||Соляная |Раздражение |5,0 |300 |3 |Противогаз ||кислота |слизис-той носа, | | | |марки Б, || |коньюк-тивит, | | | |очки, || |помутнение роговицы, | | | |спецодежда || |катаракта дыхательных| | | | || |путей | | | | ||Азотная |При тяжёлых |5,0 |40 |3 |Противогаз ||кислота |отрав-лениях–отёк | | | |марки Б, || |лёгких, тошнота, | | | |очки, маска, || |кашель, кожа-ожёги, | | | |спецодежда || |экзема. | | | | ||Едкий натр|Ожоги, кожные |0,5 |– |2 |Спецодежда, || |за-болевания, | | | |резиновые || |поражает роговицу | | | |перчатки, || |глаз. | | | |очки ||Бария |Отравления, острые |0,5 |– |2 |Респиратор, ||карбонат |желудочно-кишеч-ные | | | |спецодежда, || |заболевания,па-ралич | | | |перчатки, || |мышц, умень-шение | | | |очки || |калия в крови | | | | ||Бария |Раздражает слизис-тые|2 |– |3 |Спецодежда, ||хлорид |носа, коньюкти-вит, | | | |перчатки, || |экземы, дерма-титы. | | | |защитные мази||Бария |Общее токсическое |2 |– |3 |Респиратор, ||гексаферри|действие, раздражение| | | |спецодежда, ||т |кожи и дыхательных | | | |перчатки, || |путей. | | | |очки | 4.3. Работа со стеклянной посудой и приборами. Одно из требований правил техники безопасности соответствие маркистекла характеру производимой работы. Нельзя нагревать нетермостойкие стаканы и колбы, а также резкоохлаждать нагретые сосуды. Нужно помнить, что стеклянная посуда непредназначена для работы при повышенном давлении. Категорически запрещаетсяиспользовать посуду, имеющую трещины или отбитые края. В рабочем шкафуследует держать только необходимую, часто используемую посуду. 4.4. Поражение электрическим током. Запрещается прикасаться голыми руками и обнажёнными частями телапострадавшего до размыкания электрической цепи. После освобождения отдействия тока пострадавшему немедленно оказать первую помощь и вызватьврача. Основными мерами предотвращения поражения электрическим током влаборатории являются защита от прикосновения к находящимся под напряжениемчастям электрооборудования и применение заземления. Защите от случайногоприкосновения подлежат все токоведущие части независимо от напряжения. 4.5. Работа скислотами и щелочами. Нужно помнить, что при составлении смеси кислоты с водой, нужновыливать кислоту в воду тонкой струйкой и перемешивать раствор. Случайнопролитую кислоту следует смыть холодной водой, остатки нейтрализоватьсодой; щёлочь достаточно смыть водой. Если на кожу попал щелочной раствор,то поражённое место сначала промывают водой 10-15 минут, а затем 1%раствором уксусной кислоты. При попадании кислоты на кожу – промывать 10-15минут, а затем 3% раствором соды. Заключение. В результате проведённых экспериментов получен феррит бария. Длясинтеза материала были взяты отходы аккумуляторного хозяйства, термическогопроизводства, предприятий металлургии.Удалось получить феррит бария различными методами: совместным осаждениемсоединений железа и бария из растворов и механическим смешиванием твёрдыхжелезо- и барий- содержащих компонентов. Были проведены термический,гравиметрический, титриметрический анализы. Пояснительная записка к курсовой работе содержит описание методиканализов, описание экспериментов, обсуждение результатов работы и разделохраны труда. Список использованных источников. 1. Летюк Л.М., Журавлёв Г.И., Химия и технология ферритов. Учеб. Пособие для вузов.-Л.:Химия, 1970г.-256с. 2. Беспамятнов Г.Г., Кротов Ю.А. ПДК химических веществ в окружающей среде. Л.:Химия, 1985.-527с. 3. Фритц Дж. Количественный анализ-М.: Мир. 1978.-557с. 4. Василевский Ю.А. Получение порошка феррита бария. М.-1990.-с. 69-75. 5. Лурье Ю.Ю., Рыбникова Л.И. Химический анализ производственных сточных вод. М.:Химия, 1974г.-335с.

Добавить документ в свой блог или на сайт

Похожие:

Пояснительная записка к курсовой работе по дисциплине «Технология основных производств и промышленная экология» iconПояснительная записка к курсовому проекту по дисциплине «Промышленная экология»
Проект очистки масло-шламовых сточных вод завода Топливная аппаратура электрохимическим методом

Пояснительная записка к курсовой работе по дисциплине «Технология основных производств и промышленная экология» iconПояснительная записка к курсовой работе по дисциплине «Информатика»

Пояснительная записка к курсовой работе по дисциплине «Технология основных производств и промышленная экология» iconПояснительная записка к курсовой работе по дисциплине «информатика»

Пояснительная записка к курсовой работе по дисциплине «Технология основных производств и промышленная экология» iconПояснительная записка к курсовой работе по дисциплине «Вычислительный практикум»

Пояснительная записка к курсовой работе по дисциплине «Технология основных производств и промышленная экология» iconПояснительная записка к курсовой работе по дисциплине «Системы сокрытия информации»

Пояснительная записка к курсовой работе по дисциплине «Технология основных производств и промышленная экология» iconПояснительная записка к курсовой работе по дисциплине: «Алгоритмические...

Пояснительная записка к курсовой работе по дисциплине «Технология основных производств и промышленная экология» iconПояснительная Записка к Курсовой Работе по Дисциплине «Информатика. Основы Программирования»

Пояснительная записка к курсовой работе по дисциплине «Технология основных производств и промышленная экология» iconПояснительная записка к курсовой работе по дисциплине "Информатика"...

Пояснительная записка к курсовой работе по дисциплине «Технология основных производств и промышленная экология» iconПояснительная записка к курсовой работе по дисциплине «архитектура»...

Пояснительная записка к курсовой работе по дисциплине «Технология основных производств и промышленная экология» iconПояснительная записка к курсовой работе по дисциплине системное программное обеспечение
Тема: Разработка программы на языке c для ос linux с использованием системного api

Вы можете разместить ссылку на наш сайт:
Школьные материалы


При копировании материала укажите ссылку © 2013
контакты
uchebilka.ru
Главная страница


<