Государственный стандарт союза сср




Скачать 275.93 Kb.
НазваниеГосударственный стандарт союза сср
страница1/2
Дата публикации20.03.2014
Размер275.93 Kb.
ТипДокументы
uchebilka.ru > Право > Документы
  1   2

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ стандарт СОЮЗА ССР

ВОДА ПИТЬЕВАЯ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОЛИАКРИЛАМИДА

ГОСТ 19355-85

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

МОСКВА

РАЗРАБОТАН Министерством жилищно-коммунального хозяйства РСФСР ИСПОЛНИТЕЛИ

^ С.А. Шуберт, д-р техн. наук; Д.М. Зезюлин, канд. техн. наук; И.В. Серякова, канд. хим. наук; Д.К. Бузетти, канд. техн. наук

ВНЕСЕН Министерством жилищно-коммунального хозяйства РСФСР

Начальник Технического управления ^ А.Ф. Порядин

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22 марта 1985 г. № 688

^ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ВОДА ПИТЬЕВАЯ


Взамен ГОСТ 19355-74
Методы определения полиакриламида 19355-85

Drinking water.

Methods for determination of polyacrylamide

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22 марта 1985 г. № 688 срок действия установлен

с 01.01.86 до 01.01.91

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает методы определения массовой концентрации полиакриламида: адсорбционно-фотометрический метод для определения в диапазоне 0,5 - 3 мг/дм3 и седиментационный метод - при массовой концентрации полиакриламида 0,02 - 0,1 мг/дм3. Для определения полиакриламида в диапазоне 0,1 - 0,5 мг/дм3 используется седиментационный метод с предварительным разбавлением пробы.

  1. АДСОРБЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

    1. Сущность метода

Метод основан на щелочном гидролизе полиакриламида, адсорбции образующейся полиакриловой кислоты карбонатом кальция с последующим комплексообразованием полиакриловой кислоты с красителем метиленовым голубым, элюировании сорбированного количества красителя водой и измерении оптической плотности водного раствора при X = 630 - 670 нм. Предел обнаружения полиакриламида 0,2 мг/дм3. Диапазон измерения массовой концентрации полиакриламида 0,5 - 3 мг/дм3. Погрешность определения для всего диапазона ±25 % для принятой вероятности Р = 0,95.

Мешающее влияние катионов кальция, магния и тяжелых металлов устраняется добавлением трилона Б (комплексона III).

    1. Отбор проб

Пробы воды отбирают по ГОСТ 24481-80. Объем пробы должен быть не менее 100 см3. Пробы не консервируют, анализ проводят в день отбора проб.

    1. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы аналитические лабораторные по ГОСТ 24104-80, класс точности 1,2.

Фотоэлектроколориметр любой модели (X = 630 - 670 нм).

Кюветы с толщиной слоя 20 мм.

Электромешалка с частотой вращения 400 - 800 об/мин.

Мешалка магнитная любой модели.

Центрифуга с частотой вращения 2000 - 3000 об/мин.

Баня водяная любой модели.

Колонка стеклянная с краном и впаянным стеклянным пористым фильтром № 1; высота колонки 200 мм, диаметр 13 мм (см. чертеж); изготовляется в стеклодувной мастерской.

Колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100; 50 и 1000 см3.

Пипетки мерные по ГОСТ 20292-74, вместимостью 5 и 2 см .

Пипетки без делений по ГОСТ 20292-74, вместимостью 50, 25, 20 и 10 см3.

Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 200 и 400 см3.

Воронки делительные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 100 см .

Бюксы стеклянные по ГОСТ 25336-82.

Пробирки центрифужные вместимостью 15 - 20 см3.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82.

Насос стеклянный водоструйный лабораторный по ГОСТ 25336-82.

Воронка Бюхнера по ГОСТ 25336-82.

Фильтры мембранные с размером пор 3 - 5 мкм, № 6 («предварительные») или фильтры бумажные «синяя лента».

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, ч.д.а.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, ч.д.а.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, ч.д.а.

Соль динатриевая этилендиамин-К К, К', №-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530-76, ч.д.а.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67.

Полиакриламид, гель.

Метиленовый голубой, индикатор ч.д.а.

2,6-динитрофенол или тропеолин 00.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

1 - колонка стеклянная; 2 - пластинка стеклянная пористая; 3 - кран




    1. Подготовка к анализу

      1. Приготовление раствора трилона Б, 0,1 моль/дм3

Растворяют 37,22 г трилона Б в дистиллированной воде и разбавляют раствор в мерной колбе до 1000 см3.

      1. Приготовление основного стандартного раствора полиакриламида, 0,25 %.

Раствор готовят из твердого полиакриламида, полученного высаливанием геля при

помощи этилового спирта. Для этого сначала готовят приблизительно 0,5 %-ный раствор полиакриламида (в пересчете на 100 %-ное вещество) растворением навески геля (8 г) в дистиллированной воде (90 см) в стакане вместимостью 400 см3 при использовании электромешалки. 50 см полученного раствора помещают в стакан вместимостью 200 см и медленно, по каплям, используя делительную воронку, прибавляют 70 - 80 см3 этилового спирта при непрерывном размешивании на магнитной мешалке. Выделившиеся хлопья полиакриламида декантацией отделяют от водно-спиртового раствора и затем сразу же растворяют при помощи магнитной мешалки в 50 - 60 см дистиллированной воды до образования однородного раствора. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см , ополаскивают стакан и доводят до метки дистиллированной водой. Полученный 0,25 %- ный раствор содержит приблизительно 2,5 мг полиакриламида в 1 см3. Раствор можно хранить в холодильнике при 1 = 5 - 7 °С в течение 1 мес.

Для установления точной концентрации раствора полиакриламида отбирают 10,0 см3 этого раствора в предварительно взвешенную и доведенную до постоянной массы бюксу, выпаривают раствор на водяной бане, высушивают остаток в течение 1 ч в сушильном шкафу при 1 = 105 °С, закрывают бюксу крышкой, после чего охлаждают в эксикаторе и взвешивают на аналитических весах. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

      1. Приготовление рабочего стандартного раствора полиакриламида с массовой концентрацией 50 мг/дм3

Раствор № 1. 2,0 см основного стандартного раствора полиакриламида медленно вносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. 1 см3 этого раствора содержит 0,05 мг полиакриламида. Рабочий раствор можно хранить при 1 = 5 - 7 °С в течение 6 - 7 дней.

      1. Приготовление основного раствора метиленового голубого, 1 ■ 10- моль/дм3

Предварительно краситель метиленовый голубой трижды перекристаллизовывают из

этилового спирта. Для этого 2 - 5 г красителя растворяют в 50 - 100 см этилового спирта при нагревании на водяной бане (1 = 60 - 70 °С). Выделившиеся после охлаждения кристаллы метиленового голубого отделяют на воронке Бюхнера с помощью водоструйного насоса и затем снова растворяют в новой порции подогретого этилового спирта. Эту операцию повторяют три раза. Перекристаллизованный метиленовый голубой сушат сначала на воздухе, затем в эксикаторе в течение 2 - 3 ч.

Для приготовления 1 • 10-3 моль/дм3 раствора 320 г метиленового голубого растворяют в дистиллированной воде в колбе вместимостью 1000 см3.

      1. Приготовление рабочего раствора метиленового голубого, 1 ■ 10 4 моль/дм3.

Основной раствор разбавляют в 10 раз дистиллированной водой. Раствор должен быть

свежеприготовленным.

      1. Раствор гидроокиси натрия, 10 %-ный, готовят растворением 10 г №ОН в 90 см3 дистиллированной воды.

      2. Раствор серной кислоты, 0,5 моль/дм3

В мерную колбу вместимостью 1000 см3 вносят 500 см3 дистиллированной воды, осторожно приливают 28 см концентрированной серной кислоты, перемешивают и после охлаждения доводят раствор до метки дистиллированной водой.

      1. Раствор азотной кислоты (1 : 1) готовят разбавлением одной части

концентрированной кислоты одной частью дистиллированной воды.

      1. Раствор индикатора 2,6-динитрофенола или тропеолина 00, 0,1 %-ный.

  1. 1 г 2,6-динитрофенола или тропеолина 00 растворяют в 100 см3 дистиллированной воды.

      1. Построение градуировочного графика

В мерную колбу вместимостью 50 см3 вносят последовательно 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 см3 рабочего стандартного раствора полиакриламида, доливают до метки питьевой водой, не содержащей полиакриламида, или речной водой, отобранной на водоочистных сооружениях до введения полиакриламида и отфильтрованной от взвешенных веществ через бумажный или мембранный фильтр, и тщательно перемешивают. Содержание полиакриламида в приготовленных растворах составляет соответственно 25, 50, 75, 100, 125 и 150 мкг (или 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 и 3,0 мг/дм3). Эти растворы последовательно переносят в мерные колбы вместимостью 100 см и далее поступают так, как описано в п. 1.5. Строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс содержание полиакриламида 5 - 30 мкг, а на оси ординат - оптическую плотность. Оптическая плотность представляет собой среднюю величину из трех повторно найденных значений для каждой точки градуировочного графика, расхождение между которыми не превышает 10 %.

При работе с новой партией полиакриламида необходимо градуировочный график построить заново.

    1. Проведение анализа

50 см3 пробы отбирают в мерную колбу вместимостью 50 см3, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см , приливают 3,5 см раствора трилона Б, 1 см 10 %-ного раствора гидроокиси натрия, перемешивают и нагревают в кипящей водяной бане в течение 30 мин. Охлаждают раствор, прибавляют 2 капли раствора индикатора - 2,6-динитрофенола или тропеолина 00, нейтрализуют 0,5 моль/дм3 раствором серной кислоты до исчезновения желтой окраски 2,6-динитрофенола или соответственно до появления слегка розовой окраски тропеолина 00 (расходуется 1,6 - 1,75 см3 Н24), приливают еще 1 см3 0,5 моль/дм3 раствора серной кислоты, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. рН полученного раствора колеблется в пределах 2 - 2,2.

Далее проводят сорбцию образовавшейся в результате гидролиза полиакриловой кислоты на углекислом кальции. Для получения равномерного слоя углекислого кальция в колонку (см. чертеж) сначала наливают дистиллированную воду, сливают ее приблизительно до 1/5 высоты колонки, закрывают кран и всыпают 1 г порошка углекислого кальция. Открывают кран и одновременно струей воды из промывалки смывают порошок со стенок так, чтобы углекислый кальций равномерно осел на дно колонки. Затем осторожно по стенке выливают в колонку 20,0 см гидролизованного раствора и проводят легкое отсасывание раствора с помощью водоструйного насоса в течение 1,5 мин. Колонку обмывают три раза небольшими порциями дистиллированной воды, после чего, не закрывая крана, пропускают через колонку при том же легком отсасывании 5,0 см3 рабочего раствора метиленового голубого, не нарушая при этом слой сорбента. Остаток метиленового голубого отсасывают возможно полнее, когда жидкость под стеклянным пористым фильтром перестанет пениться. Все пропущенные через колонку жидкости отбрасывают.

Далее проводят десорбцию метиленового голубого. Для этого в колонку вносят 12 см3 дистиллированной воды и, предварительно закрыв колонку резиновой пробкой, взбалтывают содержимое колонки несколько раз. После отстаивания раствор сливают через верх колонки в центрифужную пробирку и затем центрифугируют в течение 5 мин при 3000 об/мин. Измеряют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной слоя 20 мм при □ = 630 - 670 нм по отношению к раствору холостого опыта, проведенного по той же схеме с 50 см питьевой воды, не содержащей полиакриламида, или воды, отобранной на сооружениях до введения полиакриламида и предварительно отфильтрованной от взвешенных веществ. Содержание полиакриламида в анализируемой пробе в микрограммах находят по градуировочному графику.

После каждого определения колонку промывают азотной кислотой (1 : 1) для удаления остатков метиленового голубого с пористого фильтра. Затем колонку промывают дистиллированной водой, после чего колонка готова к следующему определению.

    1. Обработка результатов

Массовую концентрацию полиакриламида в воде (С) в мг/дм3 вычисляют по формуле






К - поправочный коэффициент для приведения концентрации рабочего раствора

полиакриламида к массовой концентрации точно 50 мг/дм3; он равен уточненной концентрации основного раствора, деленной на 2500;

У1 - объем пробы, взятый для анализа, 50 см3;

У2 - объем аликвотной части, перенесенный в колонку для сорбции, 20 см3.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать допускаемого расхождения, равного ±25 % при массовой концентрации полиакриламида

более 1 мг/дм3 и ±36 % при массовой концентрации 1 мг/дм3 и ниже при доверительной вероятности 0,95.

Допускаемое расхождение результатов (А) в процентах вычисляют по формуле






где Р1 - больший результат из двух параллельных определений;

Р2 - меньший результат из двух параллельных определений.
  1   2

Добавить документ в свой блог или на сайт

Похожие:

Государственный стандарт союза сср iconГосударственный стандарт союза сср государственный комитет СССР по...
Настоящий стандарт распространяется на зерно ржи, заготовляемое и поставляемое государственной заготовительной системой

Государственный стандарт союза сср iconГосударственный стандарт союза сср государственный комитет СССР по...
Настоящий стандарт распространяется на кукурузу в зерне и початках, заготовляемую государственной заготовительной системой и поставляемую...

Государственный стандарт союза сср iconГосударственный стандарт союза сср система стандартов безопасности труда
...

Государственный стандарт союза сср iconГост 975-88 государственный стандарт союза сср глюкоза кристаллическая гидратная

Государственный стандарт союза сср iconГосударственный стандарт союза сср система стандартов безопасности труда строительство
Настоящий стандарт устанавливает требования безопасности по предупреждению воздействия опасных и вредных производственных

Государственный стандарт союза сср iconГосударственный стандарт союза сср
Утвержден и введен в действие постановлением Государственного строительного комитета СССР от 29. 10. 90 N 96

Государственный стандарт союза сср iconГосударственный стандарт союза сср
Государственным комитетом по гражданскому строительству и архитектуре при Госстрое СССР

Государственный стандарт союза сср iconГосударственный стандарт союза сср
Разработан и внесен министерством монтажных и специальных строительных работ СССР

Государственный стандарт союза сср iconГосударственный стандарт союза сср прокат низколегированный
Настоящий стандарт распространяется на толстолистовой, ши­рокополосный (универсальный), фасонный, полосовой и сортовой прокат, предназначенный...

Государственный стандарт союза сср iconОст 475-78 государственный стандарт союза сср двери деревянные
...

Вы можете разместить ссылку на наш сайт:
Школьные материалы


При копировании материала укажите ссылку © 2013
контакты
uchebilka.ru
Главная страница


<